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毛細管色譜柱的調(diào)節(jié)我們要做好哪些？
毛細管色譜柱的調(diào)節(jié)我們要做好哪些？
毛細管色譜柱分為空心毛細管柱和填充毛細管柱兩種。空心毛細管柱是將固定液直接涂在內(nèi)徑只有0.1-0.5mm的玻璃或金屬毛細管的內(nèi)壁上，填充毛細管柱是近幾年才發(fā)展起來的，它是將某些多孔性固體顆粒裝入厚壁玻管中，然后加熱拉制成毛細管，一般內(nèi)徑為0.25-0.5mm。
盡管色譜柱均已預調(diào)節(jié)，但使用前仍須重新調(diào)節(jié)。若未重新調(diào)節(jié)，則可能出現(xiàn)基線較高且不穩(wěn)定的情況，而且后續(xù)調(diào)節(jié)可能無法改善這種情況。
毛細管色譜柱規(guī)定了兩個高溫度。較低值為恒溫大值，即色譜柱在更長時間內(nèi)所能承受的溫度。較大的值為無持續(xù)損壞時，色譜柱在較短時間（10分鐘以下）所能承受的溫度。這是程序升溫法的高溫度。調(diào)節(jié)色譜柱時，使用恒溫作為高溫度。
調(diào)節(jié)毛細管色譜柱時，先將色譜柱安裝進儀器中。再參照色譜柱文件或按以下步驟執(zhí)行：
1.以5℃/min的速度將色譜柱從50℃加熱至高溫并保持1小時。
2.如果使用非MS檢測器，則在此期間監(jiān)測基線。如果基線在1小時后仍然逐漸下降，則考慮延長保持時間，直至獲得穩(wěn)定基線。如果采用較長（＞30m）或固定相較厚（＞0.5μm）的色譜柱，則由于固定相的量增加，調(diào)節(jié)需要更長時間。
3.如果使用MS檢測器，則此時可將色譜柱安裝進檢測器。
4.調(diào)節(jié)后，運行空白試樣，檢查基線是否穩(wěn)定。
5.檢查安裝是否正確時，運行標準樣，檢查峰形。拖尾或出現(xiàn)異常峰表明色譜柱安裝出錯。
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