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怎么看待弱極性色譜柱柱效的提高?

   怎么看待弱極性色譜柱柱效的提高?
  所謂弱極性色譜柱柱效就是在較短的時間內(nèi),用較短的柱子達到滿意的分析結果。為了提高色譜柱的柱效率可以下幾方面入手:
  1.載氣流速選擇
  載氣流速慢有利于傳質(zhì),有利于組分的分離,但分析時間會加長;載氣流速快有利于加快分析速度,減少分了擴散,但分離度降低。有時為了縮短分析時間,加大流量,但此時分離效果并不好??梢娸d氣流速的快慢都會降低柱效。
  2.進樣技術選擇
  在氣相色譜分析中,一般采用注射器或六通閥門進樣。在考慮進樣技術的時候,以注射器進樣為主來研究。在進樣過程中進樣量大會導致分離度小;保留值變化難于定性;峰高和峰面積與進樣量不成線性關系,不能定量。進樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應范圍等因素有關。進樣量應控制在瞬間氣化,達到規(guī)定分離要求和線性響應的允許范圍內(nèi)。
  介紹一種進樣方法:
  雙手拿注射器,用一只手(左手)扶針插入墊片,注射大體積樣品或柱前壓力*時,要防止從氣相色譜儀注樣器來的壓力把注射器活塞彈出。讓針尖穿過墊片盡可能深的進入進樣口,壓下注射器活塞停留1秒鐘,然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖。
  進樣時間長短對柱效率影響很大。若進樣時間過長,遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。因此,對于沖洗法色譜而言,進樣時間越短越好,一般必須小于1秒鐘。
  3.氣化室溫度選擇
  氣化室溫度取決于樣品的化學和熱穩(wěn)定性、沸程范圍、進樣口類型等。合適的氣化室溫度即能保持樣品瞬間*氣化,又不引起樣品分解。溫度過低,氣化速度比較慢,使峰形不規(guī)則,出現(xiàn)平頭峰或伸舌峰;溫度過高使出峰數(shù)目變化,產(chǎn)生前延峰,甚至樣品分解。為選擇合適的氣化室溫度,氣化室溫度比柱溫高50-100℃或比樣品組分中高沸點高50-70℃較為合適。溫度過高過低都會影響柱效。
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